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Protocol status: Working
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Created: April 29, 2025
Last Modified: April 29, 2025
Protocol Integer ID: 192025
Abstract
Análisis de determinación de fibra detergente ácida y lignina detergente ácida
Secar crisoles vacíos en estufa a 105 °C durante 4 horas mínimo.
Pesar (W1) y tarar crisoles ya secos. Añadir 1 g De Celite + 1 g de nuestra muestra (Apuntar peso muestra; W2).
Colocar el crisol en la unidad de extracción en caliente (LA MÁS GRANDE) y añadir 100 mL ADS (fría, aprox. 15 °C) a cada uno.
NOTA: las válvulas es importante que siempre estén en "rest", cuando hayamos terminado. Ante de echar las ponemos en "closed".
Añadir 2-4 gotas de n-Octanol y calentar hasta ebullición.
Hervir durante 60 minutos a partir de que haya empezado a ebullir.
Apagar, esperar 1 minuto y empezar a evacuar la solución.
NOTA: las válvulas pasan de "closed" a "vacuum" y al terminar de nuevo a "closed".
Lavar 3 veces con agua desionizada caliente.
NOTA: aspirar entre lavados; vacuum-closed // closed-vacuum.
Traslada los crisoles al extractor en frío para echar acetona (20-25 mL) Aproximadamente en cada crisol, dejarlo 3-5 minutos y repetir. Evacuar.
NOTA: closed-vacuum // vacuum-closed.
Secar crisoles durante 5 horas a 105 °C. Enfriar en desecador y pesar (W3).
NOTA: si queremos calcular ADL pasamos al siguiente punto.
Calcular ADL
Calcular ADL
Ponemos el crisol en la unidad de extracción en frío (la pequeña).
NOTA: guantes importante.
NOTA: cambiamos juntas de VITON por BUTILO.
Colocar una varilla de vidrio en cada crisol para agitar. Añadir 25 mL de H2SO4 al 72% enfriado a 15 °C aproximadamente.
Agitar cada hora. Tras 3 horas, filtrar con vacío y lavar con H2O caliente. Normalmente se necesitan 5 lavados.
NOTA: closed-vacuum // vacuum-closed.
Sacarlos crisoles y meterlos a secar a 105 °C durante 5 horas. Enfriar y pesar (W4).
Meter el crisol con el resido de fibra en la MUFLA a 525 °C durante 3 horas.